緩慢灰化法（慢灰）

國(guó)標(biāo)試驗(yàn)方法提要：稱取定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，加熱到（815±10）℃，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。

1.在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）g，稱準(zhǔn)至0.000 2g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò) 0.15g。

2.開(kāi)機(jī)復(fù)位時(shí)，先按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入功能選擇界面，然后按“▲”或  “▼”鍵選擇“灰分”功能，并按“確認(rèn)”鍵啟動(dòng)試驗(yàn)。

3.自動(dòng)進(jìn)入“進(jìn)程0”：檢測(cè)爐溫是否小于100℃，如大于100℃，請(qǐng)打開(kāi)爐門(mén)降溫；如小于100℃，將放有灰皿的灰皿架放入馬弗爐恒溫區(qū)中，關(guān)上爐門(mén)并使?fàn)t門(mén)留有15mm左右的縫隙。

4.自動(dòng)進(jìn)入“進(jìn)程1”：升溫，在不小于30min的時(shí)間內(nèi)爐溫緩慢升至500℃，溫度達(dá)到時(shí)，音響提示。

5.自動(dòng)進(jìn)入“進(jìn)程2”：在500℃溫度下保持30min，時(shí)間到，音響提示。

6.自動(dòng)進(jìn)入“進(jìn)程3”：繼續(xù)升溫至815℃，溫度達(dá)到時(shí),音響提示。

7.自動(dòng)進(jìn)入“進(jìn)程4”：在（815±10）℃溫度下灼燒1h，時(shí)間到，音響提示。打開(kāi)爐門(mén)，從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5 min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20 min）后稱量。

8.從爐中取出灰皿后，應(yīng)關(guān)上爐門(mén)，爐溫保持在815℃等待指示。

9.如果進(jìn)行檢查性灼燒，打開(kāi)爐門(mén)，放入灰皿，關(guān)上爐門(mén),請(qǐng)按 “▲”鍵，進(jìn)入“進(jìn)程5”：檢查性灼燒，（815±10）℃，20min。時(shí)間到，音響提示。打開(kāi)爐門(mén)，取出灰皿，關(guān)好爐門(mén)。爐溫保持在815℃等待指示。如欲進(jìn)行下一次檢查性灼燒，放入灰皿，關(guān)上爐門(mén)。按“▲” 鍵即可進(jìn)入“進(jìn)程6”: 檢查性灼燒，（815±10）℃，20min。時(shí)間到，音響提示。打開(kāi)爐門(mén)，取出灰皿，關(guān)好爐門(mén)。直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過(guò)0.001g為止。按 “返回” 鍵結(jié)束慢灰試驗(yàn)，返回到功能選擇界面。                                                                            

快速灰化法（快灰）                                                                      

國(guó)標(biāo)試驗(yàn)方法提要：將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至（815±10）℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。

1.在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm 的空氣干燥煤樣（1±0.01）g，稱準(zhǔn)至0.000 2g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò) 0.15g。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

2.開(kāi)機(jī)復(fù)位時(shí)，先按“ 確認(rèn)” 鍵進(jìn)入功能選擇界面，然后“▲”或  “▼”   鍵選擇“快灰”功能，再按“ 確認(rèn)”鍵啟動(dòng)試驗(yàn)。

3.自動(dòng)進(jìn)入“進(jìn)程0”：：升溫到850℃，音響提示。

4.自動(dòng)進(jìn)入“進(jìn)程1”：保持850℃溫度，等待試驗(yàn)。

5.試驗(yàn)開(kāi)始：按“▲”鍵，進(jìn)入“進(jìn)程2”，打開(kāi)爐門(mén)，將放有煤樣的灰皿架緩慢地推入馬弗爐中，先使頭排灰皿中的煤樣灰化。5min 時(shí)，音響提示。待5～10 min 后煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗(yàn)應(yīng)作廢）。

6.送完試樣，關(guān)上爐門(mén)，按“▲”鍵，進(jìn)入“進(jìn)程3”，升溫至815 ℃時(shí)，音響提示。

7.自動(dòng)進(jìn)入“進(jìn)程4”：在（815±10）℃的溫度下灼燒40min，時(shí)間到，音響提示。打開(kāi)爐門(mén)，從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。

8.從爐中取出灰皿后，應(yīng)關(guān)上爐門(mén)，爐溫保持在815℃等待指示。

9.如果進(jìn)行檢查性灼燒，打開(kāi)爐門(mén)，放入灰皿，請(qǐng)按 “▲”鍵，進(jìn)入“進(jìn)程5”：檢查性灼燒，（815±10）℃，20min。時(shí)間到，音響提示。打開(kāi)爐門(mén)，取出灰皿，關(guān)好爐門(mén)。直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過(guò)0.001g為止。按“返回”鍵結(jié)束快灰試驗(yàn)，返回到功能選擇界面。

10.結(jié)果計(jì)算

空氣干燥煤樣的灰分按式（1）計(jì)算：

m₁

A_ad ＝ ----------×100  …………………………（1）

m

式中：

A_ad—— 空氣干燥煤樣的灰分，單位為百分?jǐn)?shù)（％）；

m —— 稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g） ； 

m_l —— 灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（g）。

灰分測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表1規(guī)定：

表1

揮發(fā)分測(cè)定

國(guó)標(biāo)方法提要：稱取定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。

1.在預(yù)先于900℃ 溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小于0.2 mm的空氣干燥煤樣（1±0.01）g，（稱準(zhǔn)至0.000 2g），然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。

褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm的小塊。

2.開(kāi)機(jī)、復(fù)位時(shí)，先按“ 確認(rèn)” 鍵進(jìn)入功能選擇界面，然后“▲”或  “▼”鍵選擇“揮發(fā)分”功能，再按“ 確認(rèn)”鍵啟動(dòng)試驗(yàn)。

3.自動(dòng)進(jìn)入“進(jìn)程0”：升溫至920℃，音響提示。

4.自動(dòng)進(jìn)入“進(jìn)程1”：保持920爐溫，等待試驗(yàn)。

5.開(kāi)始試驗(yàn)：順時(shí)針旋轉(zhuǎn)煙囪開(kāi)關(guān)手柄到底，隔絕空氣。然后打開(kāi)爐門(mén)，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，爐溫低于890℃立即關(guān)上爐門(mén)。按 “▲”鍵，進(jìn)入“進(jìn)程2”：在3min內(nèi)，爐溫恢復(fù)到（900±10）℃，3min時(shí)間到，音響提示。（如果在3min內(nèi)，爐溫沒(méi)有恢復(fù)到（900±10）℃，此試驗(yàn)作廢。）

6.自動(dòng)進(jìn)入“進(jìn)程3”：保持爐溫（900±10）℃，從按鍵起準(zhǔn)確加熱７min，加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。試驗(yàn)完成，音響提示。

7.打開(kāi)爐門(mén)，從爐中取出坩堝架，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。

8.分析結(jié)果的計(jì)算

空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按式（2）計(jì)算：

m₁

V_ad ＝ ----------×100－M_ad  ……………………（2）

m

式中：

V_ad——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分率，單位為百分?jǐn)?shù)（％）；

m——空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g） ；

m₁——煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g） ；

M_ad——空氣干燥煤樣的水分，單位為百分?jǐn)?shù)（％）。